高纯氦气的制备方法

高纯氦气是指其组分含量大于99.999%，即杂质含量小于10×10-6（体积分数）的气体。工业上提供的纯气体其杂质总量一般都小于100×10-6（体积分数），因此，必须通过进一步纯化，将杂质脱除到10×10-6（体积分数）以下。

工业纯氦气体主要杂质是氮、氧、水分、一氧化碳、二氧化碳和烃类，它们用以下方法脱除。

1、脱除氮

脱除氮时，有时伴随着氧的脱除。主要用金属吸气剂进行吸收。常用的金属吸气剂有钙、钛、铀和锆-铝16等。用金属钙做吸气剂时，同时吸收氮和氧，反应温度650~680℃，进口气体的杂质浓度相当于240×10-6（体积分数）空气时，出口杂质小于50×10-6（体积分数）。金属钙的利用率为50%~60%。用海绵状的金属钛或锆-铝16做吸气剂可同时吸收氧、氮、氢、水蒸气、一氧化碳、二氧化碳和烃类等杂质。

2、脱除氧

脱除氧一般用化学法。常用的脱氧剂有氧化锰或Ag-X分子筛等。氧化锰脱氧剂吸收氧，总反应式为:2MnO+O2→2MnO2,在反应温度150℃，空速1000h-1时，可将0.1%（体积分数）的氧脱除到2×10-6（体积分数）。在常温下用Ag-X分子筛脱氧。杂质氧含量可由44×10-6降至3×10-6.氧化锰与Ag-X分子筛脱氧剂使用后均需用氢气还原，还原后的脱氧剂可重新使用。

3、脱除氢

脱除氢用氧化铜或Pd-X分子筛。氧化铜脱氢，反应温度为350~400℃，空速为200h-1，气体中的氢的体积分数可由1%降至1×10-6。氧化铜吸收氢后需用含氧2%~5%的惰性气体进行再生，以便重新使用。

用Pd-X分子筛时，在常温下可将氖气中微量的氢和一氧化碳的体积分数由11×10-6脱除到0.1×10-6。

4、碳化合物的脱除

含碳化合物主要是碳氧化合物，主要为一氧化碳、二氧化碳和甲烷等。如前所述，采用金属吸气剂（如锆-铝-16）可以在脱氮的同时，一次性脱除一氧化碳、二氧化碳和烃类等杂质。脱除深度均可以达到1×10-6。

5、低温吸附

由于氦相对于氖、氧、氮、一氧化碳、二氧化碳和甲烷等杂质组分而言，沸点很低，因此，可采用低温吸附法一次性除去所有这些杂质。吸附温度有负压液氮温度，吸附剂可选用细孔硅胶、氧化铝或分子筛，脱除深度亦可达到1×10-6（体积分数）以上。